气相色谱法培训

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1、气相色谱法Gas Chromatography第一节第一节 概述概述气相色谱法气相色谱法分离原理分离原理吸附色谱吸附色谱分配色谱分配色谱固定相固定相气固色谱气固色谱(GSC)(GSC)气液色谱气液色谱(GLC)(GLC)固定相为固体，主要依赖于固定固定相为固体，主要依赖于固定相的吸附性质来分离样品。主要相的吸附性质来分离样品。主要用于分离永久气体和低沸点液体用于分离永久气体和低沸点液体固定相为液体，分离基于分配固定相为液体，分离基于分配机理。实际应用中，机理。实际应用中，90%以上以上为气液色谱。为气液色谱。1.定义定义以气体为流动相的色谱法，称为气相色谱法（以气体为流动相的色谱法，称为气相色

2、谱法（gas chromatography，GC） 系采用气体（载气）为流动相流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定系采用气体（载气）为流动相流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。（药典定义）的色谱方法。（药典定义）2.分类分类优点优点缺点缺点高效能、高选择性、高灵敏高效能、高选择性、高灵敏度、用样量少、分析速度快度、用样量少、分析速度快及应用广。及应用广。制备高纯物质，纯度高达制备高纯物质，纯度高达99.99%一切具有一定挥发性并对热一切具有一定挥发性并对热稳定的化合物，包括经处理稳定的化合物，包括经处理后能转化为挥发性物质的不后能转化为挥发性物质的不挥发性物质挥发性物质所有物质均需转换

3、为气态然所有物质均需转换为气态然后进行分析。后进行分析。分子量大，受热易分解的样分子量大，受热易分解的样品分析比较困难。品分析比较困难。不能分析无机物。不能分析无机物。3.特点特点4.基本流程 GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图所示。图1-1 气相色谱流程示意图1-高压气瓶（载气源）2-减压阀 3-气流调节阀 4-净化干燥管 5-压力表 6-热导池 7-进样口 8-色谱柱 9-恒温箱（虚线内）10-皂膜流量计 11-测量电桥 12-记录仪4.4.基本流程基本流程 图中载气由高压气瓶供给，经压力调节器降压，净化器净化，又图中载气由高压气瓶供给，经压力调节

4、器降压，净化器净化，又稳压阀调节至适宜的流量进入色谱柱，待流量、温度及基线稳定后，稳压阀调节至适宜的流量进入色谱柱，待流量、温度及基线稳定后，即可进样。液态样品由进样口注入。待分析样品在汽化室汽化后被惰即可进样。液态样品由进样口注入。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸

5、附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸，结果是在载气中分解吸，结果是在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。4.4.基本流程基本流程 检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的

6、大小与被测组分的量或浓度成比例。将这些信号放大并记录下来时，就小与被测组分的量或浓度成比例。将这些信号放大并记录下来时，就是如图所示的色谱图，它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流是如图所示的色谱图，它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。4.4.基本流程基本流程气相色谱流程动画演示第二节第二节 仪器的基本配置仪器的基本配置气相色谱仪气相色谱仪1气相色谱仪气相色谱仪2岛津岛津GC-2010气相色谱仪气相色谱仪3Agilent 6890N气相色谱仪气相色谱仪4气相色谱仪气相色谱仪5第二节

7、第二节 仪器的基本配置仪器的基本配置一、仪器的基本配置一、仪器的基本配置 气相色谱仪是以气相色谱法为基础而设计的仪器，以气相色谱柱气相色谱仪是以气相色谱法为基础而设计的仪器，以气相色谱柱为分离基础，样品注入进样器后经载气传送，到达色谱柱分离，分为分离基础，样品注入进样器后经载气传送，到达色谱柱分离，分离后样品由柱中流出到达检测器并转换成相应的电讯号，然后排空。离后样品由柱中流出到达检测器并转换成相应的电讯号，然后排空。目前市场上目前市场上GC仪器型号繁多，但仪器的基本结构是相似的，即由下仪器型号繁多，但仪器的基本结构是相似的，即由下面几部分组成：面几部分组成： 气路系统气路系统 包括载气和辅助

8、气的气源以及气路控制系统包括载气和辅助气的气源以及气路控制系统 进样系统进样系统 分离系统分离系统 包括色谱柱、柱箱以及与进样口和检测器的接头包括色谱柱、柱箱以及与进样口和检测器的接头 检测系统检测系统 包括各种检测器包括各种检测器 记录系统（数据处理系统）记录系统（数据处理系统）记录（处理）记录（处理） GC原始数据，获得色谱图原始数据，获得色谱图 温控系统温控系统 进样口、柱温、检测器温度的控制进样口、柱温、检测器温度的控制作用是将样品导入色谱柱，如自动进样器、进样阀、各种进样口，作用是将样品导入色谱柱，如自动进样器、进样阀、各种进样口，以及顶空进样器、吹扫以及顶空进样器、吹扫-捕集进样器

9、裂解进样器等。捕集进样器裂解进样器等。二、气路系统二、气路系统1.1.气源气源气源是为气源是为GC仪器提供载气和或辅助气体的高压钢瓶或气体发生器。仪器提供载气和或辅助气体的高压钢瓶或气体发生器。载气有氮气、氦气、氢气等，常用载气有氮气、氦气、氢气等，常用氮气氮气或氦气做载气。或氦气做载气。TCD检测器一检测器一 般选般选氢气氢气做载气做载气常见辅助气为空气和氢气常见辅助气为空气和氢气2.气源的净化气源的净化 GC对各种气体的纯度要求较高。因载气起传输样品和保护色谱柱对各种气体的纯度要求较高。因载气起传输样品和保护色谱柱的作用，故作载气的氮气、氢气或氦气必须达到的作用，故作载气的氮气、氢气或氦气

10、必须达到99.99%以上，如使用以上，如使用低纯度的载气会使检测器噪声增大，出现多余峰。辅助气不纯，更会低纯度的载气会使检测器噪声增大，出现多余峰。辅助气不纯，更会增大背景噪声，缩小检测器线性范围，污染检测器。因此，实际工作增大背景噪声，缩小检测器线性范围，污染检测器。因此，实际工作中要在气源和仪器之间连接气体净化装置。中要在气源和仪器之间连接气体净化装置。2.气源的净化气源的净化 气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛（如一般采用装有分子筛（如5A分子筛或分子筛或13X分子筛）的过滤器以吸附有分子

11、筛）的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。实际操作中可根据检测器的噪声机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。实际操作中可根据检测器的噪声水平判断气体的纯度，如噪声明显增大，就要首先检查气体纯度。要水平判断气体的纯度，如噪声明显增大，就要首先检查气体纯度。要定期更换净化装置中填料，分子筛可以重新活化后再使用，活化方法定期更换净化装置中填料，分子筛可以重新活化后再使用，活化方法是将分子筛从净化装置中取出，置于坩埚中，在马弗炉内加热到是将分子筛从净化装置中取出，置于坩埚中，在马弗炉内加热到400600，活化，活化46小时小时。硅胶变红时也要进行活化，方法是置烘箱。硅胶变红时也要进行活化，方法是置